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      N·N-二乙基乙醇胺含量的測定(化學滴定法)

       N·N-二乙基乙醇胺含量的測定(化學滴定法)

      原理:在N·N-二乙基乙醇胺中加入乙酐酸,將產品中的少量伯胺和仲胺生成酰胺掩蔽,再利用N·N-二乙基乙醇胺的堿性在非水溶液中進行酸堿滴定。

      試劑和溶液,甲醇;乙酸酐;乙二醇;異丙醇;乙二醇異丙醇混合溶液:乙二醇+異丙醇=1+1(V/V);鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液:C(HCl)=0.5mol/L;

      配制:量取45ml鹽酸溶解于1000ml乙二醇異丙醇混合溶液中,搖勻。

      標定:

      稱取已于300℃烘至恒重的基準無水碳酸鈉0.6g(稱準至0.0002g),溶于50ml無二氧化碳水中,加6滴甲基黃-次甲基蘭指示劑,用待標定的鹽酸-乙二醇異丙醇溶液滴定,由綠色變為棕紅色為終點,同時作空白試驗。

      標準鹽酸醇溶液摩爾濃度C 按式(A1)計算。

      m

      CHCl = —————————————  ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??…………………………………………………(A1)

      (V-V1)/1000×(M/2)

      式中:

      m–無水碳酸鈉的質量的數值,單位為克(g);

      V–滴定無水碳酸鈉消耗的鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液體積的數值,單位為毫升(ml);

      V1–滴定空白時消耗的鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液的體積的數值,單位為毫升(ml);

      M–無水碳水鈉的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)(M=105.98)。

      甲基黃-次甲基蘭混合指標劑溶液:稱取0.5g甲基黃(或二甲基黃)與0.05g次甲基蘭溶解于100ml甲醇中。

      儀器

      萬分之一電光分析天平;

      實驗室用一般儀器。

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